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 采用硝酸 －高氯酸消化法，以原子吸收分光光度計(jì)乙炔 －空氣火焰法對有機(jī)肥中的鉀含量進(jìn)行了 測定，并與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn) NY 525—2012 中規(guī)定的方法進(jìn)行對比。試驗(yàn)結(jié)果表明， 2 種試驗(yàn)方法無顯著性差異，且改 進(jìn)后的測定方法可以縮短試驗(yàn)周期。 

有機(jī)肥是利用畜禽糞便、動植物殘?bào)w和以動 植物產(chǎn)品為原料加工后的下腳料為原料，并經(jīng)發(fā) 酵腐熟而制成。有機(jī)肥施入土壤后，在土壤微生 物的作用下，分解釋放礦質(zhì)養(yǎng)分供植物吸收利用， 還可增加土壤微生物生物量，提高土壤活性，且長 期施用能夠明顯增加土壤孔隙度，促進(jìn)土壤團(tuán)粒 結(jié)構(gòu)的形成，對提高土壤保水、保肥能力具有明顯 效果。使用有機(jī)肥是保持耕地質(zhì)量的重要措施， 是農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展的根本保證。 近年來，隨著人們對有機(jī)肥重要性的認(rèn)識，商 品有機(jī)肥的生產(chǎn)企業(yè)越來越多，造成市場上有機(jī) 肥質(zhì)量良莠不齊。為確保有機(jī)肥產(chǎn)品質(zhì)量，快速 準(zhǔn)確地開展有機(jī)肥質(zhì)量檢驗(yàn)尤為重要。現(xiàn)行有機(jī) 肥標(biāo)準(zhǔn)NY 525—2012 中規(guī)定，測定有機(jī)肥中鉀含 量時(shí)，試樣消化采用濃硫酸 －過氧化氫浸泡過夜，然后多次加入過氧化氫消煮，導(dǎo)致試樣前處理需 花費(fèi)大量時(shí)間。本研究采用硝酸 －高氯酸消化法 對試樣進(jìn)行前期消化處理，以原子吸收分光光度 計(jì)乙炔 － 空氣火焰法測定其中的鉀含量，并與 NY 525—2012 中規(guī)定方法的測定結(jié)果進(jìn)行對比。 1 試樣預(yù)處理 稱取粉碎過篩后的試樣0． 5 ～1． 0 g( 至 0． 000 1 g) 于250 mL 錐形瓶中，加入20 mL 濃硝酸，并在錐形瓶口加1 只彎頸小漏斗，在電熱板上 消化至近干;稍冷，加入 10 mL 高氯酸，繼續(xù)加熱 至溶液呈無色或淺黃色清液;稍冷后，向錐形瓶中 加入50 mL 左右蒸餾水，煮沸片刻; 冷卻后，定容 至250 mL 容量瓶中，搖勻，用中速濾紙過濾，棄去 50 mL 初濾液，其余濾液留作測定用。同時(shí)，進(jìn)行 空白試驗(yàn)。 2 鉀含量測定 分別吸取 20 μg/mL 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 0． 0，1． 0， 2． 5，5． 0，7． 5 和 10． 0 mL 于 6 個(gè) 100 mL 容量瓶 中，加入與吸取試樣體積相同的空白溶液，用水定 容，此溶液為1 mL 含鉀0． 0，0． 2，0． 5，1． 0，1． 5 和 2． 0 μg 的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在工作條件下，于 波長766． 5 nm 處，以鉀含量為0． 0 μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)溶 液為參比溶液調(diào)零，采用原子吸收分光光度計(jì)乙 炔 －空氣火焰法測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光值并繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線。 吸取一定體積試樣溶液于100 mL 容量瓶中， 用水定容，搖勻，在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列相同條件 下測定試樣溶液的吸光值，得到其中鉀的含量。  1 儀器設(shè)備及試劑 FP6410 型火焰光度計(jì) 2 試樣預(yù)處理 稱取粉碎過篩后的試樣0． 5 ～1． 0 g( 至 0． 000 1 g) 于凱氏燒瓶底部，用少量水沖洗黏在 瓶壁上的試樣，加入 5． 0 mL 濃硫酸和 1． 5 mL 過 氧化氫溶液，并在瓶口放置1 只彎頸小漏斗，靜置 12 ～15 h;在可調(diào)電爐上持續(xù)加熱至冒白煙，取下 稍冷，加入 10 滴過氧化氫溶液分次消煮，直至溶 液呈無色或淺色清液后繼續(xù)加熱10 min 以驅(qū)趕 剩余的過氧化氫;取下冷卻，然后再加入30． 0 mL 左右的蒸餾水，煮沸片刻;冷卻后，定容至 100 mL 容量瓶中，搖勻，用中速濾紙過濾，濾液留作測定 用。同時(shí)，進(jìn)行空白試驗(yàn)。 ( 3) 鉀含量測定 分別吸取 100 μg/mL 的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 0． 0， 1． 0，2． 5，5． 0，7． 5 和10． 0 mL 于6 個(gè)50 mL 容量 瓶中，加入與吸取試樣體積相同的空白溶液，用水 定容，此溶液為1 mL 含鉀0， 2， 5， 10， 15， 20 μg 的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在火焰光度計(jì)上，以鉀含量為 0 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液調(diào)零，再依次由低 濃度至高濃度測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 吸取5． 00 mL 試樣溶液于 50 mL 容量瓶中， 用水定容，搖勻，在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列相同的條 件下測定試樣溶液，得到其中鉀的含量。 2 試驗(yàn)結(jié)果與分析 選取某有機(jī)肥作為試樣，分別采用上述 2 種 方法各進(jìn)行 6 次平行試驗(yàn)，并對試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行 F 檢驗(yàn)法和 t 檢驗(yàn)法分析，以確定 2 種方法在測 定有機(jī)肥中鉀含量時(shí)，其精密度及準(zhǔn)確度是否存 在顯著性差異。 采用硝酸 － 高氯酸消化試樣，原子吸收分光 光度計(jì)乙炔 －空氣火焰法測得的有機(jī)肥試樣中含 鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù) x1 分別為 1． 12%，1． 09%，1． 13%， 1． 08%，1． 16% 和 1． 10%，則含鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均 值 x1平均為 1． 11%; 采用硫酸 － 過氧化氫消化試 樣，火焰光度計(jì)法測得的有機(jī)肥試樣中含鉀質(zhì)量 分?jǐn)?shù)分別為 1． 10%，1． 09%，1． 05%，1． 07%， 1．05%和1． 13%，則含鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值 x2平均為 1．08%。2 種方法測得數(shù)據(jù)的計(jì)算結(jié)果見表1。

注意控制以下工藝指標(biāo): ( 1) 控制好風(fēng)機(jī)風(fēng)量，使風(fēng)帽氣速在 38 m/s， 焙燒爐爐底壓力在 12 ～ 16 kPa; 沸騰爐頂部溫度 控制范圍在950 ～1 000 ℃，沸騰層溫度控制范圍 在880 ～900 ℃。 ( 2) 采用氧表控制焙燒爐出口氣體中氧含 量，對加礦量進(jìn)行自調(diào)，控制好膠帶給料機(jī)變頻器 頻率。正常情況下，煙道氣含氧體積分?jǐn)?shù)保持在 2． 0% ～3． 6%，當(dāng)氧含量降低時(shí)，必須降低變頻器 頻率以減少硫精砂投料量，確保硫精砂充分燃燒。 ( 3) 制酸工藝要求硫精砂含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤ 8%;硫精砂粒徑小，進(jìn)入焙燒爐的硫精砂能夠得 到充分燃燒，從而降低殘硫含量，這為確保鐵精粉 達(dá)標(biāo)打下了良好的基礎(chǔ)。安徽新中遠(yuǎn)公司控制硫 精砂含水分質(zhì)量分?jǐn)?shù) ＜7%，解決了硫精砂進(jìn)入沸 騰爐的難題，保證了硫精砂的正常入爐。 3 余熱蒸汽的綜合梯級利用 為了合理利用硫鐵礦制酸工藝過程中產(chǎn)生的 流量為 36 t/h、壓力約為 3． 82 MPa、溫度約為 435 ℃的中溫中壓過熱蒸汽，建成 1 套 6 000 kW 的余熱發(fā)電裝 置，年發(fā)電量可達(dá) 3 500 萬 kW·h，年節(jié)約標(biāo)煤 19 165 t。如電價(jià)按0． 55 元/( kW·h) 計(jì)，余熱發(fā) 電裝置年可新增效益1 925 萬元，節(jié)省標(biāo)煤折合 資金1 900 萬元，減少 CO2 排放量47 778 t。 中溫中壓過熱蒸汽發(fā)電后，所產(chǎn)生的壓力為 1． 12 MPa、溫度為290 ℃的蒸汽可送至磷酸銨車 間供磷酸銨生產(chǎn)系統(tǒng)使用，從而可取消燃煤鍋爐。 若按生產(chǎn)1 t 磷酸銨需0． 28 t 原煤計(jì)，則200 kt/a
磷酸銨裝置需耗原煤 56 kt，從而可節(jié)約成本 5 600 萬元，可減排二氧化硫9 974 t。 硫酸生產(chǎn)裝置凈化工段電除塵器出口煙氣溫 度約300 ℃，經(jīng)冷卻塔冷卻至60 ～70 ℃進(jìn)入后工 段。煙氣通過水冷不但使煙氣的余熱沒有得到合 理利用，而且浪費(fèi)了大量水資源。為此，熱管余熱鍋爐來回收 該部分煙氣余熱，使煙氣降至合理的溫度后再進(jìn) 入后工段，既回收了煙氣余熱，又降低了耗水量， 產(chǎn)生的低壓飽和蒸汽可供其他工段生產(chǎn)和生活使 用。經(jīng)測算，余熱鍋爐可產(chǎn)生 0． 5 MPa 蒸汽 3． 4 t/h，若蒸汽按 140 元/t 計(jì)，則每年可節(jié)約 378 萬元，當(dāng)年即可收回投資成本。 4 結(jié)語 通過采用先進(jìn)的浮選技術(shù)， 成功地將含硫質(zhì)量分?jǐn)?shù) 8% ～ 15%的硫鐵礦加工 成含硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)在46． 0%以上的硫精砂，不僅滿 足了制酸工藝對硫品位的要求，而且也提高了硫 鐵礦的開采率和利用率。焙燒高品位硫精砂制 酸，產(chǎn)生含鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于62． 0% 的鐵精粉，僅 銷售鐵精粉一項(xiàng)，年增加經(jīng)濟(jì)效益9 000 萬元。 制酸蒸汽的回收利用，年新增效益7 903 萬元。 堅(jiān)持創(chuàng)新、打破常規(guī)、發(fā)展循 環(huán)經(jīng)濟(jì)，實(shí)現(xiàn)貧礦石富集、制酸蒸汽梯級利用和鐵 精粉作為商品出售。磷石膏與選礦尾砂的綜合利用工作，真正體 現(xiàn)了變廢為寶，企業(yè)正健康有序地向前發(fā)展，實(shí)現(xiàn) 了經(jīng)濟(jì)、環(huán)境和社會效益的和諧統(tǒng)一。