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    紫外可見分光光度計(jì)法烏頭總生物堿含量
    更新時(shí)間:2016-07-20 點(diǎn)擊次數(shù):3439

    【含量測(cè)定】烏頭總生物堿對(duì)照品溶液的制備取烏

    頭堿對(duì)照品適量,精密稱定,加

    0。lm g的溶液,即得。

    鼠烷制成l m l

    標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照lm l2ml、3ml、

    4ml、5mU分別置分液漏斗中,依次精密加人三氯甲焼至

    20ml,再精密加入醋酸鹽緩沖液pH 3.0)(取無水醋酸鈉

    用水溶解,加冰醋酸536mh用水稀釋至500ml,搖勻

    并在p H 計(jì)上校正)10ml0, 1溴酚綠溶液(取溴甲酚綠

    0。2g,加0。05mol/L氫氧化鈉溶液3。2m l使溶解,用水稀釋

    200mU搖勻)2ml,強(qiáng)力振搖分鐘9靜置20分鐘9分取三

    氯甲烷層,用干燥濾紙濾過,以相應(yīng)試劑為空白,濾液照紫外-

    可見分光光度法(通則04Q1),分別在412nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光

    度。以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)3會(huì)制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    測(cè)定法取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物,混勻,研細(xì),取

    ,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入_三氯甲烷-

    水乙醇16 1 )的混合溶液25ml和氨試液搖勻

    稱定重量,置快速混勻器上振蕩次,每次分鐘,放置過 ye,

    再稱定重量,用上述混合溶液補(bǔ)足減失的重量,再置快速混勻

    器上振蕩分鐘,靜置。傾取上清液,精密量取5mU 分液

    漏斗中,加5mU00 05mol/L硫酸溶液振搖提取次,

    每次10ml,分取硫酸提取液5濾過,合并濾液,置另一分液漏

    斗中幼卩濃氨試液4ml,搖勻5用三氯甲烷振搖提取

    10ml,分取三氯甲烷液,濾過,合并濾液,回收溶劑至干,

    105°C加熱小時(shí),放冷,用氯甲烷分次溶解,轉(zhuǎn)移

    25ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,搖勻。精密量取20mU

    分液漏斗中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法,自精密加入醋酸

    鹽緩沖液……10ml起,依法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出

    供試品溶液中含wutoujian的量(ptg),計(jì)算,即得。

     

     

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